Browsing by Author "Şahin, Özlem"

Now showing 1 - 3 of 3

Cvd Tekniğiyle Katkılanmış Grafen-metal Nanokompozitlerin Sentezi, Karakterizasyonu ve Glikoz Sensör Duyarlılıklarının İncelenmesi
(2019) Şahin, Özlem; Kıvrak, Hilal Demir
Bu çalısmada, ilk olarak farklı kosullarda 10 farklı grafen Ni (nikel) folyo üzerine CVD yöntemi ile kaplanmıstır. Elde edilen sonuçlar dogrultusunda G7/ITO elektrotu üzerine es zamanlı sülfür, sonradan katkılı sülfür, es zamanlı bor, sonradan katkılı bor, es zamanlı azot ve sonradan katkılı azot katkılandılırılarak 6 farklı elektrot CVD yöntemi ile elde edilmistir. Daha sonra, es zamanlı azot-G7/ITO elektrodu üzerine elektrokimyasal biriktirme yöntemi ile metal kaplanmıstır. Bu elektrotlar raman spektroskopisi, Taramalı Elektron Mikroskobu-Enerji Dagıtıcı X-Ray Analizi (SEM-EDX) ve X-ray fotoelektron Spektroskopisi (XPS) karakterize edilmistir. G1-G10 arası elektrotları ve es zamanlı ve sonradan katkılanan (sülfür, bor ve azot) 6 elektrotun raman spektroskopisi ile kimyasal yapıları incelenmistir. Tüm elektrotların SEMEDX ve haritalama görüntüleri ile yüzey yapıları incelenmistir. G1, G3, G4, G7 ve G9 numunelerin C1s ve O1s XPS spektrumları ile C ve O baglarını baglanma enerjileri ve yapıda C atomlarının bulundugu gözlemlenmistir. Tüm elektrotların 0.1 M pH 7.4 olan PBS içerisinde glikoz oksidasyonu için CV ve CA ölçümleri alınmıstır. Ilk olarak elde edilen 10 farklı elektrotun CV ve CA ölçümleri sonucu en iyi aktiviteyi G7/ITO elektrotu göstermistir. Daha sonra G7/ITO elektrotu üzerine es zamanlı ve sonradan katkılanan (sülfür, bor ve azot) 6 elektrotun CV ve CA ölçümleri sonucu es zamanlı azot-G7/ITO elektrodu digerlerine göre daha iyi aktivite sergilemistir. Es zamanlı azot-G7/ITO elektrodu üzerine elektrokimyasal biriktirme yöntemi ile Pd, Pd-M ( Au, Ag, Ni, V ve Zn ) bimetalik ve bu yapılar üzerine Pt kaplanarak trimetalik yapılar elde edilmistir. Bu elektrotlar üzerinde yapılan CV ve CA ölçümlerinde PdZnPt-es zamanlı azot-G7/ITO elektrodu diger bütün elektrotlardan daha iyi glikoz oksidasyon piki sergiledigi görülmüstür
Development of Enzymeless Hydrogen Peroxide Sensors
(2019) Alal, Orhan; Kıvrak, Hilal Demir; Şahin, Özlem
Bu tez kapsamında H2O2 tayininde kullanılmak üzere hazırlanan katalizörler, NaBH4 indirgeme yöntemiyle sentezlenen dendrimerlerim indirgenmesi ve tendrimer taslaklarının NaBH4 ile indirgeme metodu kullanılarak hazırlanmıştır. Sensörün aktivitesine ve duyarlılığa etkisi incelenmiştir. Daha sonra CNT destekli farklı atomic oranlara sahip PdxAuy bimetalik katalizörler NaBH4 indirgeme metoduyla yeni bir dendrimer taslağı sentezlenerek H2O2 indirgeme reaksiyonu için aktiviteleri incelenmiştir. Hazırlanan katalizörlerin yapısal karakterizasyonu XRD ve TEM analizleri ile gerçekleştirilmiştir. Ayrıca bu katalizörlerin elektrokimyasal karakterizasyonu dönüşümlü voltametri ve kronoamperometri yöntemleri ile yapılmıştır. CNT destekli PdxAuy bimetalik nanokatalizörlerin H2O2 için elektrokimyasal duyarlılıkları 0.1 M pH 7.4 fosfat tampon çözeltisinde incelenmiştir. PdxAuy bimetalik nanokatalizörlerin elektrokatalitik aktiviteleri yüksek olduğundan elektrokimyasal uygulamalarda yüksek uygulama potansiyeli bulunmaktadır. En yüksek katalitik aktiviteye sahip 10%Pd0.7Au0.3 /CNTdendrimer için duyarlılığın 314.25 µA cm-2 mM-1 ve tayin limitinin ise 0.2 µM olduğu bulunmuştur. 10% Pd/CNTNaBH4 ve 10% Pd/CNTdendrimer monometalik katalizör için ise duyarlılık 220.32 µA cm-2 ve tayin limiti ise 0.5 µM-1 bulunmuştur. Ayrıca girişim etkileri incelendiğinde 10% Pd0.7Au0.3 /CNTdendrimer katalizörün H2O2 tayininde herhangi bir girişime neden olmadığı gözlenmiştir.
Geçiş Metali Çekirdeği Üzerinde (Au, Ti, V, Mn, Fe, Co, Ni, Zn) Pd Kabuklandırılması ile Çok Metalli Çekirdek/kabuk Katalizörlerinin Nano Tasarım ile Sentezi, Karakterizasyonu ve Dfayp Uygulamaları
(2017) Yurtcan, Ayşe Bayrakçeken; Çağlar, Aykut; Şahin, Özlem; Mert, Suha Orçun; Kavak, Emrah; Kıvrak, Hilal Demir
Doğrudan formik asit yakıt pilleri (DFAYP) cazip alternatif güç kaynaklarından biridir çünkü DFAYP hem yüksek enerji yoğunluğuna hem de yüksek güce sahiptir. DFAYP’nin geliştirilmesinde kısıtlayıcı etkenlerden birisi anot katalizörü olarak kullanılan Pd katalizörün istenmeyen reaksiyonu (CO ara ürününün yüzeyde oluşumu ve CO2 ürününe dönüşümü) kısmi olarak teşvik etmesidir. Bu durum, DFAYP’nin güç yoğunluğunun ve uzun vadedeki kararlılığının azalmasına sebep olmaktadır. Bu yüzden, Pd metalinin elektrokatalitik özelliklerinin geliştirilmesi ile istenmeyen reaksiyonun gerçekleşmesi engellenir, buna bağlı olarak DFAYP’nin güç yoğunluğu ve uzun vadedeki kararlılığı artırılabilir. Çeşitli geçiş metalleri ile Pd metalinin ve çeşitli geçiş metalleri ile Pd ve Pt metallerinin bir araya getirilmesiyle elektrokatalitik aktiviteleri daha yüksek çok metalli nano katalizörler elde etmek mümkündür. Formik asit elektrooksidasyonu için uygun çok metalli nano katalizörlerin geliştirilmesi, bu geçiş metallerinin Pd metalinin elektronik, kimyasal ve kristal yapısı, yüzey aktif sitelerinin sayısı ve yüzey kusurlarının derişimi ve bu özelliklere bağlı olarak formik asit elektrooksidasyonunun ve reaksiyon basamaklarının nasıl etkilediğine dair yeterli bir bilgi henüz mevcut değildir. Bu projedeki hedefimiz nano mühendislik uygulamaları ile sentezlenmiş çekirdek/kabuk ve çekirdek/kabuk/küme çok metalli nano katalizörler üzerinde formik asidin elektrooksidasyon kinetiğinin nasıl ilerlediğini kavramaktır. Bu bilgilere dayanarak, DFAYP gibi alternatif enerji uygulamaları için ucuz ve yüksek performanslı nano katalizörler geliştirilmiştir. Hedefimizi gerçekleştirmek için bilimsel amaçlarımız sırası ile şöyledir: (i) geçiş metalleri üzerinde hazırlanan çok metalli nano katalizörlerde Pd nano katalizör yüzeyinin elektronik, kimyasal ve kristal yapısının, toplam yüzey aktif sitelerinin sayısının ve yüzey kusurlarının derişimin nasıl değiştiğinin belirlenmesi, (ii) yüzeyin elektronik, kimyasal ve kristal yapısındaki bu değişimlerin formik asit elektrooksidasyon aktivitesi, kinetiği ve DFAYP performansları ile ilişkilendirilmesi, (iii) bu ilişkileri kullanarak yüksek aktiviteye ve yüksek kararlılığa sahip yeni nesil aktif formik asit anot nano katalizörlerinin üretilmesi, (iv) bu çekirdek/kabuk ve çekirdek/kabuk/küme çok metalli anot nano katalizörlerinin DFAYP ölçümlerini kullanarak DFAYP’nin performansının ekserji analizi ile belirlenmesi.