Synthesis of Polymer-Nanoparticle Hybrid Materials, Characterization and Use as Catalyst for Hydrogen Production

Abstract

Bu çalışmada, hidrojen üretimi için polimer destekli katalizörlerin sentezi, karakterizasyonu ve bu katalizörlerin NaBH4 hidrolizi ile hidrojen üretim kapasiteleri araştırılmıştır. Tez kapsamında hidroliz reaksiyonunda kullanılmak üzere iki farklı polimerik malzeme sentezlenmiştir. İki polimerik materyallerden ilki için pomza minerallerinin (PMC) yüzeyinde jel polimer fırçalar (P4VPGB@PMC) sentezlenmiştir. İkinci polimerik materyal için kaolin (KLN) kiline öncelikle ikili çöktürme yöntemi kullanılarak magnetik özellik kazandırılmış (Fe3O4@KLN) ve ardından poli tannik asit (p(TA)) ile kaplanmıştır (p(TA)@Fe3O4@KLN). Ardından NaBH4 indirgeme yöntemi ile kobalt (Co) ve paladyum (Pd) nanopartikül yüklü katalizörler elde edilmiştir. Hazırlanan katalizörlerin yüzey morfolojisi ve yapısal özellikleri taramalı elektron mikroskobu (SEM), Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FT-IR), X-ışınları kırınım difraktometresi (XRD), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), Brunauer-Emmett-Teller (BET), titreşimli örnek manyetometresi (VSM) ve indüktif olarak eşleştirilmiş plazma-kütle spektrometresi (ICP-MS) gibi yöntemler kullanılarak gerçekleştirimiştir. Sentezlenen polimerik katalizörler kullanılarak NaBH4'ün hidrolizini etkileyen en önemli değişkenlerin (NaBH4 miktarı, NaOH miktarı, katalizör miktarı, metal yükleme oranı ve sıcaklık) optimizasyonu Cevap Yüzey Yöntemi (CYY) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Bu parametrelere karşılık istenilen cevap hidrojen üretim hızı (HGR, mL/g dak) olarak seçilmiştir. Hidrojen üretiminde kullanılan katalizörler için elde edilen optimum şartlar altında tekrar kullanılabilirlik performansları araştırılmış ve nanokatalizörün oldukça kararlı olduğu sonucuna varılmıştır

In this study, the synthesis and characterization of polymer supported catalysts for hydrogen generation and the hydrogen production capacities of these catalysts by NaBH4 hydrolysis are introduced. Within the scope of the thesis, two different polymeric materials were synthesized to be used in the hydrolysis reaction. For the first polymeric material, cross-linked polymer brushes (P4VPGB@PMC) were grafted on the surface of pumice minerals (PMC). For the second polymeric material, kaolin (KLN) clay was first given magnetic properties by the co-precipitation method (Fe3O4@KLN), and then the surface of these magnetic particles was polymerized with poly tannic acid (p(TA)). Then cobalt (Co) and palladium (Pd) nanoparticles loaded catalysts were obtained by the NaBH4 reduction method. The surface morphology and structural properties of the prepared catalysts were determined using methods such as scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray powder diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Brunauer - Emmett-Teller (BET), vibrating sample magnetometer (VSM) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The optimization of the most important variables (NaBH4 amount, NaOH amount, catalyst amount, metal loading rate and temperature) affecting the hydrolysis of NaBH4 using synthesized polymeric catalysts was carried out using the Response surface methodology (RSM). Depending on the evaluated parameters, the desired response was determined as the hydrogen production rate (HGR, mL/g min). The reusability performances of catalysts used in hydrolysis of NaBH4 were investigated under optimum conditions and it was concluded that the nanocatalyst was quite stable