Electrochemical Sensor Design for Selective and Sensitive Determination of Nitrite

Abstract

Nitrit, azot döngüsünde yan ürün olarak ve azot kaynağı olarak doğada önemli bir yere sahiptir. Dolayısıyla doğada, toprakta, suda, birçok besinde bulunmaktadır. Optimum oranda bulunan nitrit herhangi bir problem teşkil etmezken; eksikliği ya da fazla miktarda bulunması, insan sağlığı için tehlike teşkil etmektedir. Bu amaçla nitritin tayini için etkili ve güvenilir bir metodun geliştirilmesi gerekmektedir. Bu çalışma kapsamında nitrit tayini yapılması amaçlanmaktadır. Bu bağlamda ilk olarak CuMnO2 nanopartiküller sentezlenmiş ve X-Işınların Kırılması (XRD), Geçirimli Elektron Mikroskopisi (TEM), Tarama Elektron Mikroskopisi (SEM) gibi yöntemlerle karakterize edilmiştir. Daha sonra bu nanopartiküllerin elektrokimyasal nitrit tayininde kullanılabilirliği araştırılmıştır. Bununla birlikte sensörün cevap düzeyini etkilecek olan tarama hızı, ortam pH'sı, elektrot yüzeyindeki katalizör miktarı gibi parametreler optimize edilmiştir. Sensörün çalışma aralığı olarak 1-30000 µM derişim aralığı bulunmuştur. Tespit sınırı (LOD) 0.28 µM olarak tespit edilmiştir. Bununla birlikte geliştirilen yöntemin farklı su kaynaklarında nitrit tayini için uygunluğu araştırılmıştır. Yüksek geri kazanım oranları ve düşük bağıl standart sapmalar ile, önerilen yöntemin farklı su kaynaklarında nitrit tayini için uygun olduğu gösterilmiştir. Anahtar kelimeler: CuMnO2, Elektrokimya, Nitrit, SensörNitrite has an important role in nature as a by-product of the nitrogen cycle and as a source of nitrogen. Thus, it is found in nature, soil, water and in various nutrition. While presence of nitrite in optimum ratio does not pose any problem; lack or excess supply of it, is dangerous to human health. For this reason, it is necessary to develop an effective and reliable method for the determination of nitrite. The aim of this study is to determine nitrite content. In this context, firstly CuMnO2 nanoparticles were synthesized and characterized by methods such as X-Ray Refraction (XRD), Transmissive Electron Microscopy (TEM), Scanning Electron Microscopy (SEM). Then, the usability of these nanoparticles in the electrochemical nitrite determination was investigated. In addition, parameters such as scanning speed, ambient pH, amount of catalyst on the electrode surface, which will affect the response level of sensor were optimized. Nitrite was detected in the linear range of 1-30000 µM. The limit of detection (LOD) was determined to be 0.28 µM. The suitability of the developed method for nitrite determination in different water sources was investigated. It was shown that the proposed method eligible for nitrite determination in different water sources having high recovery rates and low relative standard deviations. Keywords: CuMnO2, Electrochemistry, Nitrite, Sensor