Detrmination of Lead by Stripping Voltammetry on Bismuth-Film Electrode and Its Application in Water Samplaes in Van Region

Abstract

Bu çalışma in-situ kaplanmış bizmut-film elektrotu (BFE) üzerinde anodik sıyırma voltametrisi ile düşük derişim düzeylerinde Pb(II)'nun tayinini sunar. Metal iyonu ve bizmut, camsı karbon disk elektrot üzerinde -1.4 V'da aynı anda toplanır. Pb metalinin yükseltgenmesinden kaynaklanan sıyırma akımı, örnekteki bu metalin derişimiyle orantılıdır. Sıyırma basamakları ve ön-zenginleştirme üzerinde; çözelti bileşimi, pH, iyon şiddeti, sıyırma teknikleri (dönüşümlü, doğrusal taramalı, diferansiyel puls ve kare-dalga voltametrisi), bizmut derişimi, biriktirme değişkenleri, kare-dalga parametreleri, Cd(II), Zn(II) ve potansiyel enterfernsler (non-iyonik, katyonik ve anyonik yüzey aktif maddeler) dikkatli olarak incelenmiştir. Kare-dalga sıyırma sinyali kullanılarak karışan asetik asit çözeltisinde (0.1 M, pH 4.7) aşağıdaki koşulları kullanarak kalibrasyon gerçekleştirilmiştir. Bizmut derişimi: 0.5 mg/L, biriktirme potansiyeli: -1.4 V; biriktirme süresi: 150 s; frekans: 60 Hz; puls amplitüdü: 40 mV; gerilim adımı: 4 mV; karıştırma hızı: 800 rpm. Optimum koşullarda 5 ?g/L-15 ?g/L aralığında gözlenebilirlik sınırı 1.38 ?g/L (6.7x10-9 M) olan doğrusallık elde edilmiştir. Son olarak BFE Van yöresindeki su örneklerinden Pb'un tayinine başarıyla uygulanmıştır. Önerilen yöntemle elde edilen sonuçlar istatistik olarak valide edilmiş ve alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi ile kıyaslanmıştır.

This work reports the determination of Pb(II) at the low concentration level by anodic stripping voltammetry on a bismuth-film electrode (BFE) plated in-situ. The metal ion and bismuth were simultaneously deposited at -1.4 V on glassy carbon disc electrode. The stripping current arising from the oxidation of Pb metal was related to the concentration of this metal in the sample. The key parameters including solution composition, pH and ionic strength, stripping techniques (cyclic, linear sweep, differential pulse and square-wave voltammetry), bismuth concentration, accumulation variables, square-wave parameters, presence of Cd(II) and Zn(II), potential interferences (non-ionic, cationic and anionic surfactants) were carefully examined for their effects in the pre-concentration and stripping steps. By square-wave stripping mode, calibration was performed in stirred acetate buffer (0.1 M, pH 4.7) using the following conditions: bismuth concentration: 0.5 mg/L, deposition potential: -1.4 V; deposition time: 150 s; frequency: 60 Hz; pulse amplitude: 40 mV; step potential: 4 mV; rotation speed: 800 rpm. Under the optimum coditions, linearity was obeyed in the concentration ranges 5 ?g/L-15 ?g/L with a detection limit of 1.38 ?g/L (6.7x10-9 M). Finally, BFE was successfully applied to the determination of Pb in water samples in Van region. The results obtained by proposed methods were statistically validated and compared with flame atomic absorption spectrometry.